聚酯降解产物分析（巩义予华DF-101S使用）

１ 试验部分 

１．１ 试剂与仪器 

ＰＥＴ切片，海盐海利环保纤维有限公司；醋酸锌 Ｚｎ（ＡＣ）２·２Ｈ２Ｏ，分析纯，上海美兴化工股份有限公 司；ＥＧ、ＭＡ、氢氧化钠（ＮａＯＨ）、二氯甲烷（ＣＨ２Ｃｌ２）， 分析纯，国药化学试剂有限公司；ＤＭＴ，分析标准品， 上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 ＡＬ２０４型精 密 电 子 天 平，梅 特 勒－托 利 多 仪 器 （上海）公 司；ＸＭＴＤ－８２２２型真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；ＤＦ－１０１Ｓ型集热式恒温磁力搅拌 器，巩义 市予华仪器有限责任公司；ＥＵＲＯＳＴＡＲ ６０ 型ＩＫＡ搅拌器，上海泰坦科技股份有限公司。 

１．２ ＥＧ醇解

ＰＥＴ 将２０ｇＰＥＴ 颗粒、０．０４ｇ醋酸锌（催化剂）以及 不同质量分数 的 ＥＧ 依次加入连接有球形冷凝管、 温度计、搅拌器和氮气保护气的四口烧瓶中。通 入 冷凝水，缓慢开动搅拌器，使物料混合均匀，并开始通 氮气，防止物料被氧化。温度升至 ＥＧ 沸点１９６℃时 保持恒温并开始计时，醇解时间为３ｈ，当 四 口 瓶 内 ＰＥＴ 颗粒消失、液体变得透明时，记录 ＰＥＴ 颗粒消 失的时间。醇解完成后，停止加热，在氮气气氛下降 温至１６０ ℃左右，快速过滤，并将醇解液转移至单口 烧瓶中，冷却至室温，用于酯交换试验。 

１．３ ＤＭＴ的制备 

将醇解 液 （常 温 下 为 固 体）、ＮａＯＨ（催 化 剂）、 ＭＡ 按质量比１∶０．００２∶３依次加入连接有球形冷 凝管的单口烧瓶中，通入冷凝水，缓慢升温并开启磁 力搅拌。当温度升至 ＭＡ 沸点６５℃时开始计时，并 保持恒温，反应３ｈ后，停止加热，待单 口 瓶 内 液 体 冷却至室 温 后，将 其 进 行 抽 滤，得到白色晶体状产物，并收集滤液。

２ 结果与讨论

由液相色谱图 中 各 峰 峰 值 与 峰 面 积 计 算，得 到 醇解产物中各组分的质量分数。其 中 ＢＨＥＴ 及 低 聚体的质量分数随 ＥＧ 添加量的变化。 醇 解 过 程 中，当 ｍ（ＥＧ）∶ｍ（ＰＥＴ）由 １∶２增加到２∶１时，醇 解 产 物 中 ＢＨＥＴ 的 质 量 分 数逐步从４９．１６％增加到８１．３４％，而二 聚 体、三 聚 体、四聚体 的 质 量 分 数 逐 渐 减 小。这 表 明 随 着 ＥＧ 添加量的增 加，ＰＥＴ 降 解 越 趋 于 完 全。此 外，不 同 ＥＧ 添加量下，醇解产物中４种主要产物的总质量分 数均在９７％以上，说明当ｍ（ＥＧ）∶ｍ（ＰＥＴ）由２∶１ 降低到１∶２时，醇解产物中的主要成分并未发生改 变，只是每种成分的质量分数发生了变化。将 ＥＧ 与 ＰＥＴ 质量比分别为１∶２、３∶４、１∶１、 ２∶１的醇 解 液 和 ＭＡ 进行酯交换反应，制 得 产 物 Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ，对４种产物以及 ＤＭＴ 的标准样品 Ａ 进 行红外光谱分析。这 ５组红外光谱 图 峰 型 基 本 一 致，在２９６４ｃｍ－１处 为 甲基 的 Ｃ—Ｈ 振 动 峰。１７１９ｃｍ－１ 处 为 酯 基 中 ＣＣＯ 的伸缩振 动 峰。１４２８ｃｍ－１处 为 苯 环 的 骨 架振动峰，１２７６和１１０９ｃｍ－１处为 Ｃ—Ｏ 的伸缩振 动峰，这些特征吸收峰说明酯交换产物均具有 ＤＭＴ 的基本结构特征

3 结 语

通过高效液相色谱对醇解产物的成分及其质 量分数进行分析，结果表明，不同 ＥＧ 添加量下，醇解 产物中主要含有 ＢＨＥＴ、二聚体、三聚体、四聚体这４ 种物质，并且随着 ＥＧ 添加量的减小，ＢＨＥＴ 的质量 分数逐渐降低，而低聚体的质量分数逐渐增加。

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