十八烷基异氰酸酯分析之电热套应用！！！

    冷热光两步法合成，需较 高的光气浓度和较长的反应时间。由氮宾中间体 合成十八烷基异氰酸酯，整个工艺涉及热分解法、 重排法，导致产品收率低且产品质量不稳定。固 体光气法合成十八烷基异氰酸酯，采用固体光气作 为酰化试剂，反应机理与光气法相似，但由于固体 光气化学性质稳定、毒性低、反应温和等特点可按一般化学品标准要求进行操作，同时具有反应效率 高等特点。真空油泵 VRD-8（浙江飞越机电有 限公司）；台式循环水真空泵 SHZ－DⅢ（河南巩义 予华仪器有限公司）；智能电热套 SZCL-2（河南巩 义予华仪器有限公司）。

    ODI 的产 率随着同步提高后趋于稳定，由最低的 82.64%（试 验 1）提高到 95.01（试验 4），其中在反应时长为 1.5 h 下，产率为 94.99%,。出现上述结果的原因是 反应体系中还存在未反应物胺的盐酸盐，而胺的盐 酸盐转化为十八烷基氨基甲酰氯需要较长时间及足 够的固体光气浓度，而在反应的中后期，体系中固 体光气浓度处于低浓度状态光，较低的固体光气浓 度很难进一步反应，使 ODI 的产率趋向正反应的平 衡（试验 4~5），为 95%左右。故选择保温反应时长 为 1.5 h 进行后续研究。