用巩义予华SHZ-DⅢ对山药皮总多酚工艺分析

1 材料 

1. 1 试剂与药物

山药皮由太原工业学院餐厅提供，烘干 粉碎后过 60 目筛，干燥保存备用。硫酸铵、无水碳酸钠、 无水乙醇、福林酚试剂均为分析纯，购自国药集团化学试 剂有限公司; 没食子酸对照品购自成都曼思特生物科技有限公司。

1. 2 仪器

XH-2008DE 超声波萃取仪 ( 北京祥鹄科技发 展有限公司) ; ＲE-52B 旋转蒸发仪 ( 上海亚荣生化仪器 厂) ; SHZ-DⅢ循环水式真空泵 ( 巩义市予华仪器有限责任公司) ; TY-800 中药多功能粉碎机 ( 永康市敏业工贸有限 公司) ; DHG-9101 干燥箱 ( 金坛市荣华仪器制造有限公 司) ; 723N 可 见 分 光 光 度 计 ( 上海精密科学仪器有限公司) 。 

2 方法

采用福林酚法测定总多酚含有 量。吸取 1. 50 g /L 没食子酸对照品溶液 0、0. 5、1. 0、 1. 5、2. 0、2. 5 mL，蒸馏水分别稀释成 0、75、150、225、 300、375 mg /L，分 别 移 取 1 mL 至 10 mL 量 瓶 中，加 入 0. 1 mol /mL福林酚试剂 1 mL，摇匀，静置 5 min，再加入7. 5% Na2CO3 溶液 5 mL，蒸馏水定容至刻度，室温下避光 放置 2 h，以空白试剂为对照，在 765 nm 波长处测定吸光 度。以吸光度 ( A) 对没食子酸质量浓度 ( X) 进行回归， 得方 程 为 A = 0. 017 2X + 0. 019 8 ( Ｒ2 = 0. 998) ，在 0 ～ 45. 000 μg /mL 范围内线性关系良好。

3 结果

固 定 硫 酸 铵 质 量 浓 度 为 0. 3 g /mL，考察与其成稳定双水相的乙醇体积分数 30%、 40%、50%对总多酚得率的影响。由此可知， 当乙 醇 体 积 分 数 为 30% 时，总多酚得率较低，仅 为 1. 5 mg /g; 随着其体积分数升高，可与硫酸铵形成良好的 双水相体 系，而且上相体积加大时得率升高，在 40%、 50%时接近 3. 8 mg /g，同时后者略有下降。考虑到溶剂消 耗量和提取率，确定乙醇体积分数为 40%。

4 结论 

采用超声波辅助乙醇-硫酸铵双水相体系提取山 药皮总多酚，再采用单因素试验考察各因素对其得率的影 响趋势，确定双水相体系乙醇体积分数为 40%，超声时间 为 20 min。在此基础上，通过响应面法发现各因素影响程度依次为液料比＞硫酸铵质量浓度＞超声功率，最优工艺为 乙醇体积分数 40%，硫酸铵质量浓度 0. 27 g /mL，液料比 28 ∶ 1，超声功率 605 W，超声时间 20 min，总多酚得率为 4. 147 mg /g，质量分数为 57%，与超高压辅助提取所得结 果相当。

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