用予华化学反应器对环氧树脂低温固化剂的分析

1 实验部分 

苯酚：AR，天津市申泰化学试剂有限公司； 甲醛：AR，上海溶剂厂；四乙烯五胺，二乙烯三胺：CP，天津市光复精细化工研究所；硫脲：AR， 国药集团化学试剂有限公司；E-44 环氧树脂：工 业品，江西省西南化工有限公司。 MCR-3 常压微波化学反应器：巩义市予华仪器 有限责任公司；医用低温箱：沈阳市医疗设备厂； Spectrum100 傅里叶红外光谱仪：美国 PE 公司。采用高氯酸非水滴定法。粘度测定： 按 GB/T 12007.4—1989 测试。红外表征：采用美 国 PE 公司的 Spectrum100 傅里叶红外光谱仪，扫 描范围 650 ~ 4 000 cm-1。

2 实验结果与讨论

这 是因为极性物质在分子结构上处于非平衡状态，具 有偶极距，在微波场的作用下产生来回旋转，分子 和分子就容易发生碰撞，从而大大促进了反应的进行。甲醛、硫脲、四乙烯五胺极性依次减小，与 极差顺序相同。另外苯酚作为基础骨架结构，只有 通过甲醛作为“桥梁”作用，才可以将小分子嫁接到苯酚上。说明微波加热方式对胺值的影 响与传统方式加热相同。粘度的极差值大小顺序 为 C ＞ A ＞ B，说明微波加 热方式对粘度的影响与传统加热方式相同。这是由 于在加热条件下硫脲与甲醛易发生缩聚反应，不管 采用何种加热方式，这种缩聚反应都会使固化剂粘度增加。

3 结 论 

1） 采用微波法合成环氧树脂固化剂，最佳原 料配比为 n（甲醛）∶ n（四乙烯五胺）∶ n（硫脲）∶ n（苯 酚）= 1 ∶ 1.25 ∶ 1.2 ∶ 1。 

2） 合成低温固化剂的最佳反应温度为 110 ℃， 反应时间为 40 min，在此条件下合成出的固化剂可 在-12 ℃时 14 h 内完全固化环氧树脂。 

3） 当多胺为二乙烯三胺时，除反应时间为 30 min 外其他条件相同的情况下合成的固化剂在12 ℃时 13 h 内完全固化环氧树脂。固化剂胺值 （KOH）为 566.74 mg/g，粘度为 3.38 Pa·s，粘度适 中，可在北方冬天户外建筑施工。 

4） 采用微波加热，对固化时间起主要作用的 是甲醛加入量，其次是硫脲加入量，多胺加入量影 响最小。

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