萃取分离痕量钴试验分析

试验部分

电感耦合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪（ＩＣＰ－ＯＥＳ）， ＩＣＰ－ＯＥＳ８０００型，美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司；集热式 恒温加热磁力搅拌器，ＤＦ－１０１Ｓ型，巩义市予华仪器有限责任公司；摇床，ＳＹＣ－Ｃ型，北京北信科仪 分析仪器有限公司；数字酸度计，ＰＨＳ－２５Ｂ型，上 海大普 仪 器 有 限 公 司；电 热 鼓 风 干 燥 箱，ＤＨＧ－ ９０１型，江 苏 金 怡 仪 器 有 限 公 司；电 子 天 平， ＦＡ２００４Ｎ 型，上海市精密科学仪器有限公 司；直 流稳压电 源，ＷＹＪ型，上 海 全 力 电 器 有 限 公 司； 数显恒温水浴锅，ＨＨ－４型，金坛市医疗仪器厂。

试验结果与讨论

随料液 ｐＨ 增大，Ｃｏ２＋ 、Ｎｉ２＋ 萃 取率提高；但ｐＨ 增大导致 Ｎｉ２＋ 损失加大；ｐＨ 从 ４．５增至６．５，Ｃｏ２＋ 分配比增幅较大，而 Ｎｉ２＋ 分配 比仅有小幅提高；Ｃｏ２＋／Ｎｉ２＋ 分离系数随ｐＨ 增大 先迅速提高，在ｐＨ 大于６．０后略有降低。 Ｃｙａｎｅｘ２７２在酸性条件下以二聚体形式存在， 而皂化 后 以 单 体 形 式 存 在。试 验 过 程 中，Ｃｙａｎｅｘ ２７２皂化率为６０％，因此有机相中Ｃｙａｎｅｘ２７２同时 存在单体和二聚体２种形式。Ｃｙａｎｅｘ２７２与金属离 子的反应均为可逆反应，见式（８）～（１１）。随 ｐＨ 增大，Ｈ＋ 浓度降低，较大ｐＨ 有利于 Ｃｏ２＋ 的萃 取；同时ｐＨ 增大导致 Ｎｉ２＋ 损失加大。综合考虑， 确定溶液ｐＨ 以５．５为宜。有 利 于 反 应 正 向 进 行；增大相比（Ｖｏ／Ｖａ）与降低 Ｈ＋ 浓度具有相同效 果；但前者会加大生产 成本及 Ｎｉ２＋ 损 失 率。在 Ｖｏ／Ｖａ＝１／１条件 下，萃 余 水 相 中 Ｃｏ２＋ 质 量 浓 度 降至０．３ｍｇ／Ｌ，符合要求，故确定相比（Ｖｏ／Ｖａ）＝ １／１较为适宜。