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巩义予华对于马来腈衍生物的合成分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2021-01-19 08:45【

实验仪器


电子天平(上海越平科学仪器有限公司, FA1004);双光束紫外可见分光光度计(北京普析 通用仪器有限责任公司,TU-1901);低温冷却液循 环泵(巩义市予华仪器有限责任公司,DLSB-10/ 20);旋转蒸发仪(上海振捷实验设备有限公司, RE-52AA);循环水式真空泵(上海鹏奕仪器有限 公司,SHB-(III));磁力加热搅拌器(金坛市杰瑞尔 电器有限公司,78-1);智能数显电热鼓风干燥箱 (上海成顺仪器仪表有限公司 南通嘉程仪器有限 公司,DHG-9070B);石英比色皿(宜兴市伟鑫仪器 有限公司,JB760-68)。二氨基马来腈(AR,阿达玛斯试剂有限公 司),2-羟基-1-萘甲醛(AR,阿拉丁公司),4-(二乙 氨基)水杨醛(AR,阿拉丁公司),无水乙醇(AR,国 药集团化学试剂有限公司),金属离子的硝酸盐均 为分析纯,使用前未经任何处理。

DLSB-10L低温冷却液循环泵


结果与讨论


通过前期实验探索,我们发现为了顺利得到 目标化合物 WG,必须先引入 2-羟基-1-萘甲醛,再 引入 4-(二乙氨基)水杨醛。如果改变顺序,容易 得到双取代的 4-(二乙氨基)水杨醛衍生物,而单 取代 4(- 二乙氨基)水杨醛衍生物很少。这可能主 要是因为萘环的空间位阻相对于苯环更大,可以 有效阻止第二个萘环的引入。利用摩尔比法和连续变化法确定了化合物 WG 对 Cu2 + 之间的化学计量比。当保持化合物 WG 浓度不变(1×10-3 mol/L),([Cu2+ ]/[WG])的比例 由 0.1 变化为 3.0,发现化合物 WG 的吸光度随着 Cu2+ 浓度的增大不断的降低,当([Cu2+]/[WG])=1.5 时降至最低,且随着 Cu2+ 的浓度再次增加无明显变化。由此可以认为,化合物 WG 与 Cu2+ 之间的化学计量比为 2∶3。此外,结合红外谱图分析,当 Cu2+ 加入到 WG 中以后,红外光谱发生了明显的改变,其中, 归属于-OH 的 3 453 cm- 1 和 3 350 cm- 1 处的峰消 失,说明 Cu2+ 分别和 OH 进行结合,同时,属于-CN 的 2 243 处的峰也消失,表明 Cu2+ 和 CN 也进行了 络合。