桑枝中DNJ的工艺研究（巩义予华SHZ-D使用）

1 材料与方法 

1.1 材料与试剂 

药桑枝；DNJ 标准品(源叶生物，纯度≥98 %，批号： P23J9R66226，相对分子质量 163.173)，蒸馏水为实验室自制；浓 盐酸；碘；碘化钾均为分析纯。 

1.2 仪器与设备 

FA2204N 型分析天平(上海菁海仪器有限公司)；FW135 高速 万能粉碎机(北京市永光明医疗仪器有限公司)；GG-17 抽滤瓶(负 压承受≤0.06 MPa)；SHZ-D 循环水式真空水泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；容量瓶(25、50、100 mL)；烧杯(100 mL)；量筒 (100 mL)；移液管(2、5、10 mL)；碘量瓶(250 mL)；pHSJ-3F 型 pH 计(上海仪电科学股份有限公司)；KQ-700DEX 型超声仪(昆山市超声仪有限公司)；UV1800 型紫外分光光度计(上海菁华科技有 限公司)。 

2 实验方法 

2.1 DNJ 的测定方法 

2.1.1 DNJ 标准溶液和碘-碘化钾试剂的制备 

DNJ 标准品样品于干燥箱中干燥至恒重，用分析天平精密称 取 DNJ 标准样品 5 mg，加蒸馏水溶解定容至 50 mL 容量瓶中， 得 0.1 g/L 的 DNJ 标准对照溶液。精密称取碘化钾 8 g，溶于精密量取 30 mL 的蒸馏水至烧杯 中，再精密称取 1 g 碘溶于盛有碘化钾的烧杯中，超声待碘全部 溶解后，将溶液转移至 100 mL 的棕色容量瓶中，润洗烧杯 3 次， 转移至棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度线定容，既得 1％的 Wagner 试剂。

2.1.2 标准曲线绘制 

按 Wagner 试剂：DNJ 标准溶液=1:30(v/v)，混匀。并且精密 吸取 1，2，3，4，5 mL 的标准品，分别加蒸馏水至 25 mL 棕色 容量瓶中定容。以蒸馏水为参比溶液，用紫外分光光度计在 284 nm 对标准品进行扫描，测定吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标，得到标准吸收曲线。利用标准曲线计算样品 DNJ 含量，得提取物 DNJ 得率。

3 结果与分析

温度对 DNJ 的提取有较大，随着温度的上升 DNJ 的提取率也提高。温度在 35~45 ℃时提取率相对较低，且随 温度提高，增幅也不明显；当温度在 45~55 ℃时，DNJ 的提取率 增幅较大；55 ℃以后，随着温度的升高 DNJ 提取率增幅减缓。 提取温度越高，提取率也越高，可能是因为温度升高分子的运动 加剧，DNJ 的提取率升高。但是温度过高，可能使提取出的杂质 也越来越多，导致 DNJ 增幅减缓，并使后续的分离纯化难度加大， 因此选定 55 ℃、65 ℃、75 ℃三个水平为正交设计提取温度。 3.2.2 pH 对 DNJ 提取率的影响。提取液 pH 对 DNJ 提取率有很大的影响。当 pH 为 2.5 时提取率最大；超过 2.5 时，随着 pH 的增大提取率也随之 大大下降。可能是因为 DNJ 为生物碱，在酸性下结合氢离子被提 取出来，而 pH 增大氢离子的含量下降，DNJ 可结合的氢离子减 少，导致提取率下降。因此选定 1.5、2.0、2.5 三个水平为正交设 计提取 pH。

4 结论 

利用紫外分光光度法在 284 nm 处测定 DNJ 含量，此方法简 便且灵敏度高，线性良好。通过正交法和三次平行试验，测定 DNJ 含量并计算 DNJ 提取率，获得最优提取工艺方案为 pH 为 2.5、提 取温度为 65℃、料液比为 30:1(mL/g)和提取功率为 300 W。此方 法的建立为新疆桑枝的综合利用提供一定的依据，也为更好利用 桑树资源和开发桑树资源提供参考。

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