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脂素类化合物研究

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-06-23 09:38【

1 仪器与材料


Agilent 1100 series 半制备高效液相色谱仪、 Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4,5 μm)、 Zorbax PrepHT GF 色谱柱(250 mm×21.2 mm,7 μm),美国安捷伦公司;Buchi R-210 型旋转蒸发仪 (瑞士步琦有限公司);DLSB-5L/25 低温冷却液循 环泵(巩义市予华仪器有限责任公司);VG AUTO Spec-3000 质谱仪(英国质谱仪器公司);Bruker AM-400 核磁共振仪(瑞士布鲁克公司);紫外光谱 仪 UV-2401A(日本岛津公司);Bio-Rad FTS-185 傅里叶变换红外光谱仪(美国伯乐 Bio-Rad 公司); ZF-20D 暗箱式紫外分析仪(巩义市予华仪器有限责 任公司)。


2 提取与分离


干燥狭叶薰衣草地上部分 4.7 kg,粉碎后过 40 目筛,用 90%乙醇室温浸泡 1 个月,超声提取 6 次 (每次 120 min),滤过,减压浓缩,浓缩液用醋酸 乙酯萃取 5 次,每次用量为 10 L,合并得到浸膏 758 g。大孔吸附树脂充分吸附浸膏里的化合物,上柱用 去离子水冲洗 2~3 d,除去部分糖和色素。然后用 甲醇-水(20%、50%、70%、85%)梯度洗脱,分 成 4 个部分(A~D)。用 MCI 除色素后,由 HPLC 紫外吸收发现木脂素类化合物主要在 B 和 C 部分。 B(36 g)部分经 MCI 除色素后,采用硅胶柱色谱, 用乙醚-醋酸乙酯进行梯度洗脱.






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