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旋转蒸发器用于吡唑化合物的合成

返回列表 来源:未知 发布日期:2020-12-15 08:41【

实验部分


仪器: YRE-2000B 真空旋转蒸发器(巩义市予 华仪器有限责任公司)、 ZNCL-TS 型集热式恒温磁 力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)、 Nicolet Is 10 傅 立 叶 变 换 红 外 光 谱 仪 (KBr 压 片 , 美 国 Thermo Fisher 公 司 ) 、 AV -400 核 磁 共 振 波 谱 仪 (CDCl3 为溶剂, 四甲基硅烷为内标, 美国 Bruker 公司)、 X-4 数显双目显微熔点测定仪(温度未经校 正, 巩义市予华仪器有限责任公司)。 试剂: 脱氢枞酸纯度 90%(浙江万安塑料有限 公司); 其它试剂均为 AR 或 CP。

巩义予华YRE-2000B旋转蒸发器


结果与讨论


试剂三乙胺结构中因 3 个乙基的供电子作用, 使其氮原子的供电子效应显著增强, 亲核能力提 升。 反应物脱氢枞基酰肼结构中肼基团虽也有氮原 子的亲核力, 但因相邻羰基的吸电子效应使肼基亲 核力弱化, 故三乙胺为催化剂有利于过渡产物的快速形成。 反应溶剂 DMF 是极性较强的有机溶剂, 其既能溶解反应物, 也能与水互溶, 吸收因环合而 生成的水, 利于反应的进行。 同时 DMF 沸点高达 150 ℃左右, 高温回流反应, 能促进脱水环合。 但 也因酰肼结构中羰基的作用而使肼基活性减弱, 故 目标产物收率较低。






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